Effet des additifs du polyamide 11 sur la tenue à la décompression d'hydrogène sous différentes pressions résiduelles de part et d'autre de la transition vitreuse / Candy Mitia Ramarosaona ; sous la direction de Sylvie Castagnet et de Damien Halm

Résumé / Abstract : La présente étude traite le cas d’un Polyamide 11 (PA11), pour un usage en tant que liner dans un réservoir type IV dans le cadre du développement d’infrastructures pour le stockage hyperbare d’hydrogène. Elément d’étanchéité en contact direct avec l’hydrogène, le liner est exposé à une sollicitation thermomécanique lors des cycles de remplissage et vidange du réservoir. La solubilisation des molécules d’hydrogène dans les polymères est connue comme précurseur d’endommagements suite à une décompression rapide du gaz. L’étude a pour but de lier l’effet de la décompression sur les évolutions microstructurales et le comportement mécanique de différentes formulations de PA11 (ajout de plastifiant ou modifiants choc). D’une part, l’effet bénéfique d’une pression résiduelle de 0.1 MPa durant la phase de désorption du gaz (post-décompression) a été mis en évidence sur le PA11 pur et les formulations à faible taux d’additifs. Par la suite, l’absence d’endommagements dans ces échantillons a permis d’identifier un effet rigidifiant de la pression de gaz à 700 bar sur la phase amorphe du PA11, ayant une signature au niveau du premier seuil d’écoulement plastique en traction du PA11. D’une autre part, une décompression complète jusqu’à pression atmosphérique promeut la formation d’endommagements nanométriques, accompagnée d’une baisse de contrainte mesurée en traction. La formulation à fort taux de renforts chocs étudiée s’est présenté plus vulnérable au cyclage, dû à une autre forme d’endommagement situé à l’interface renfort-PA11. Enfin, une dernière partie exploratoire des effets de cycles de décompression au-dessus de la température de transition vitreuse du PA11 a été menée sur toutes les formulations.

Résumé / Abstract : This study focuses on the use of Polyamide 11 (PA11) as a liner in Type IV tanks as part of the infrastructure development for hyperbaric hydrogen storage. As a sealing element, the liner is in contact with hydrogen and therefore directly exposed to thermomechanical stress during tank filling and emptying cycles. The solubilisation of hydrogen molecules in polymers is known to be a precursor of cavitation damages following rapid gas decompression. This study aims to establish a link between microstructural changes and mechanical behaviour evolutions after hydrogen decompression for different PA11 formulations (with plasticisers or impact modifiers). On the one hand, a residual pressure of 0.1 MPa during the gas desorptionphase (post-decompression) was found to prevent decompression damages on pure PA11 and formulations with low additive content. Subsequently, the absence of damage in these samples allowed the identification of a stiffening effect of gas pressure at 700 bar on the amorphous phase of PA11, which has a signature on value of the first yield stress in tensile behaviour. On the other hand, complete decompression to atmospheric pressure promotes nanometric damages, resulting in lower tensile stress. The PA11 formulation with a higher percentage of impact modifier was found to be more vulnerable to hydrogen décompression due to damage at the interface between the impact modifier particles and the PA11. Finally, an exploratory study was carried out on the effects of decompression cycling above the glass transition temperature of PA11 on all formulations.