Contribution à l'étude de la cristallisation en solution, application à la purification et à l'étude de composés moléculaires, un thiocarbaester et le alpha-lactose monohydrate / Stéphanie Garnier ; sous la dir. de Gérard Coquerel

Date :

Editeur / Publisher : [S.l.] : [s.n.] , 2001

Type : Livre / Book

Type : Thèse / Thesis

Langue / Language : français / French

Cristallisation

Croissance cristalline

Produits chimiques -- Purification

Solvants

Lactose -- Déshydratation

Solutions (chimie)

Coquerel, Gérard (1955-.... ; enseignant-chercheur en chimie des matériaux) (Directeur de thèse / thesis advisor)

Université de Rouen Normandie (1966-....) (Organisme de soutenance / degree-grantor)

Relation : Contribution à l'étude de la cristallisation en solution, application à la purification et à l'étude de composés moléculaires, un thiocarbaester et le alpha-lactose monohydrate / Stéphanie Garnier ; sous la direction de Gérard Coquerel / Grenoble : Atelier national de reproduction des thèses , 2001

Résumé / Abstract : Le contrôle et la compréhension des mécanismes de cristallisation en solution constituent un atout majeur à la fois pour la purification chimique et/ou énantiomérique, et pour la recherche de variétés solvatées et/ou polymorphiques, possédant les propriétés physiques désirées. La première partie de ce travail concerne l'élaboration par cristallisation en solution d'une méthode concise de purification chimique et énantiomérique d'un intermédiaire clé chiral (excès énantiomérique 84%) provenant d'une synthèse multi-étape. Après une caractérisation physique complète, les diagrammes de phases binaire et ternaire correspondant ont été construits, montrant la présence d'un large domaine racémique défavorable. L'existence d'un équilibre métastable persistant nous a permis d'optimiser le rendement final du produit (rendement 76% ; excès énantiomérique >99%). Puis, le comportement lors de la cristallisation en solution de a-lactose monohydrate (La-H2O) est étudié selon plusieurs approches. Une caractérisation physique et une évaluation de l'influence de divers paramètres physiques tels que le broyage, la taille des particules ou le traitement thermique sur le comportement thermique du La-H2O ont tout d'abord été effectuées. De nouvelles investigations sur les mécanismes de déshydratation, la cristallisation du La-H2O et celle du a-lactose anhydre stable, nous ont permis de préparer de nouveaux solvates du lactose et de déterminer la structure cristalline du b-lactose. De plus, dans le but de contrôler l'habitus des cristaux de La-H2O, des additifs structurellement proches du lactose ont été ajoutés durant la cristallisation...